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Gasegemische zur Kalibrierung von Analysegeräten

Insbesondere die Labor- und Prozessanalytik benötigt für die Standardisierung bzw. Kalibrierung ihrer Messinstrumente spezielle Gasgemische, deren Komponenten nicht nur genau bekannt, sondern auch hinsichtlich ihrer Konzentrationswerte zertifiziert sind.

Kalibriergase spielen für die in der Praxis verwendeten Analysemethoden eine bedeutende Rolle, da sie als Vergleichsgemische eingesetzt werden und es damit Analyseinstrumenten ermöglichen, Messungen genau durchzuführen. Jedes dieser Gasgemische ist so konzipiert und hergestellt, dass es strenge Spezifikationen in Bezug auf Herstelltoleranz, Unsicherheit des Ist-Werts, Rückverfolgbarkeit und Stabilität erfüllt.

Gasgemische zur Kalibrierung bzw. Kalibriergasgemische sind im Allgemeinen komprimierte Gemische aus Gasen oder gasförmigen Komponenten. Als Komponenten werden die Bestandteile (Gase, Dämpfe, Flüssigkeiten) eines Gemisches und als Trägergas Grundgas) wird der Hauptbestandteil des Gemisches bezeichnet. Aufgrund der Vielzahl an zur Verfügung stehenden Stoffen ergeben sich schier unendliche Möglichkeiten an Kombinationen. Die Herstellbarkeit der einzelnen Gasgemische zur Kalibrierung ist jedoch aus chemischer, physikalischer und sicherheitstechnischer Hinsicht begrenzt.

Im Allgemeinen wird eine Kalibrierung durch Messung eines oder mehrerer Kalibriergase mit definierter Zusammensetzung durchgeführt. Hierbei wird ein Zusammenhang zwischen dem Messsignal des Analysegerätes und der Konzentration der zu messenden Komponente hergestellt, was in der Regel Kalibrierfunktion bzw. Kalibrierkurve genannt wird. Schlussendlich lässt sich auf diese Weise das Messsignal einer Probe der entsprechenden Konzentration zuordnen.

Bei Gasgemischen zur Kalibrierung werden die beiden Kategorien der Nullkalibrierung und Bereichskalibrierung unterschieden. Zur Nullkalibrierung werden sogenannte Nullgase verwendet. Nullgase sind rein von Bestandteilen die einen negativen Einfluss auf die jeweilige Messaufgabe haben. Auf diese Weise kann eine stabile Null-Linie erzeugt oder das Rauschen des Messsignals reduziert werden.

Ein Bereichskalibrierungsgas ist komplexer, da es sich um eine definierte Gaskonzentration handelt, die präzise zusammengestellt und für einen Gasdetektor oder -analysator verwendet wird.

Arten von Gasgemischen zur Kalibrierung

Zur Herstellung eines geforderten Gasgemisches beschreibt der Kunde gegenüber Messer, welche Komponenten und zugehörige Konzentrationen es haben soll. Dabei kann der Kunde die gewünschte Einheit der Konzentration frei wählen, z.B. molare oder volumetrische Einheiten. Im Füllwerk wird das Gemisch dann gemäß der Kundenanforderung nach der volumetrischen oder gravimetrischen Methode hergestellt.

Hier finden Sie die Einteilung der einzelnen Gasgemische in volumetrische und gravimetrische Gasgemische:

  • Volumetrisch hergestellte Gasgemische
    Bei einem volumetrischen Gasgemisch wird mithilfe eines Manometers der Druckanstieg und somit die Menge der jeweils hinzugefügten Komponenten gemessen. Die Zertifizierung von manometrisch hergestellten Gasgemischen erfolgt auf Basis der Analysedaten.

  • Gravimetrisch hergestellte Gasgemische
    Gravimetrische Gemische werden durch das sukzessive Einwiegen der einzelnen gasförmigen Komponenten gefertigt.

    Das Wiegen zählt zu den genausten physikalischen Messverfahren ist daher hervorragend für die Herstellung von präzisen Gasgemischen geeignet. Dies ist auch ein wichtiger Grund, warum das gravimetrische Herstellverfahren bevorzugt zur Herstellung von individuellen Gasgemischen verwendet wird.

Individuelle Gasgemische zur Kalibrierung

Gasgemische werden oftmals individuell für den jeweiligen Verwendungszweck hergestellt. Um möglichst präzise Messwerte zu erzielen, muss die Zusammensetzung im Hinblick auf die Messaufgabe mit hoher Genauigkeit bestimmt werden. Neben der gewünschten Zusammensetzung sind auch die Herstelltoleranz, die Unsicherheit des Ist-Wertes sowie der Stabilitätszeitraum des Gemisches relevant.

Messer bietet je nach den entsprechenden Anforderungen individuelle Gasgemische zur Kalibrierung in unterschiedlichen Gemischkategorien:

  • Für die meisten Anwendungen in der Messtechnik genügt eine Unsicherheit von +/- 2 Prozent. Solche Gemische werden bei Messer als LABLINE bezeichnet.
  • Die Produkte der TOPLINE-Gemische erfüllen mit ihren Kalibriergasen eine Unsicherheit von besser als +/- 1 Prozent.
  • Sollten die gewünschten Komponenten nur in geringsten Spuren wie beispielsweise in der Umweltanalytik enthalten sein, so fertigt Messer TRACELINE-Gemische mit Konzentrationen im ppb-Bereich.

Tabelle: Typen von Gasgemischen für die Analytik

Typ Unsicherheit (% rel.) Toleranz (% rel.) Konzentration Stabilität (Monate)
Tecline kein Zertifikat 2-10 % 1-100 %  
Traceline 5 % 10 % 5-1000 ppb <12
Labline 2 % 5 % 1 ppm-100 % 12
Topline <1 % <5 % 10 ppm-100 % 12

Longlife-Option: verlängerter Stabilitätszeitraum (24-36-60 Monate
Accredited-Option: mit Kalibrierschein aus einem  nach ISO 17025 akkreditierten Labor

 

Die Stabilitätsdauer gibt den Zeitraum ab Herstelldatum an, für den die Angabe des Ist-Wertes im Analysezertifikat gilt. Dieser Zeitraum liegt üblicherweise bei 12 Monaten, wobei auch längere Stabilitätszeiträume für viele Gasgemische möglich sind (Longlife-Option).

 

 

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